Kromatografija tal-Kolonna tal-Kimika

Kromatografija tal-kolonna, l-ewwel introdott minn Mikhail Tswett fl-1906, evolva f'għodda versatili għas-separazzjoni ta 'komposti bbażati fuq l-interazzjonijiet differenzjali tagħhom ma' fażi stazzjonarja . l-applikazzjonijiet tagħha u l-iżolament tal-prodott naturali, sintesi farmaċewtika, sinteżi farmaċewtika, monitoraġġ ambjentali, monitoraġġ ambjentali, u xjenza tal-materjali {2} Dan l-artikolu jesplora l-prinċipji Kimika kontemporanja .

Kromatografija tal-Kolonna tal-Kimika, bħala teknika ta 'separazzjoni u analiżi importanti, għandha firxa wiesgħa ta' applikazzjonijiet fil-qasam tal-kimika . huwa bbażat fuq id-differenzi ta 'distribuzzjoni ta' sustanzi differenti bejn il-fażi stazzjonarja u l-fażi mobbli, u jikseb is-separazzjoni u l-purifikazzjoni ta 'taħlitiet permezz ta' kolonni kromatografiċi .

Applikazzjoni fil-Kimika tas-Sintesi Organika

 

Fil-kimika tas-sinteżi organika, (cc) huwa kriterju ewlieni għad-determinazzjoni tar-riżultati tar-reazzjoni . wara li twettaq serje ta 'reazzjonijiet ta' sinteżi organiċi kumplessi fil-laboratorju, il-kimiċi spiss jiksbu taħlitiet li jista 'jkun fihom prodotti fil-mira, materja prima mhux reattiva, prodotti sekondarji, u hekk Injetta t-taħlita ta 'reazzjoni fil-kolonna kromatografika, diversi komponenti se jimxu b'veloċitajiet differenti fil-kolonna bbażati fuq id-differenza fil-koeffiċjenti ta' distribuzzjoni bejn il-fażijiet stazzjonarji u mobbli ta 'sustanzi differenti, u b'hekk jiksbu separazzjoni . Ir-riċerkaturi jistgħu jaraw b'mod ċar il-forma u l-quċċata tal-prodott fil-mira biex jiddeterminaw jekk ir-reazzjoni hija ta' suċċess . pereżempju, Il-kromatografija tal-kolonna tista 'tgħin lir-riċerkaturi jsibu b'mod preċiż il-mira intermedja minn taħlitiet kumplessi, li jipprovdu l-iktar evidenza diretta għall-ottimizzazzjoni ta' proċessi ta 'sinteżi organika .

Applikazzjoni fl-analiżi tad-droga

 

Fil-qasam tal-analiżi tal-mediċina, il-kromatografija tal-kolonna hija użata ħafna għall-iskoperta tal-purità tal-mediċini, l-iskoperta tal-metaboliti tal-mediċina, u s-separazzjoni tal-intermedji fil-proċessi tas-sinteżi tal-mediċina {. Il-purità ta 'mediċina hija waħda mill-indikaturi importanti tal-kwalità tagħha . permezz tal-kromatografija tal-kolonna, l-impuritajiet fil-mediċini jistgħu jiġu effettivament separati mill-komponenti prinċipali Purità tal-mediċina . Din hija ta 'sinifikat kbir biex tkun assigurata s-sigurtà u l-effettività tad-drogi . Barra minn hekk, il-kromatografija tal-kolonna tintuża wkoll fir-riċerka tal-metaboliżmu tad-droga biex tissepara u tanalizza l-metaboliti tal-mediċini in vivo . Dawn il-metaboliti huma ta' valur kbir fil-fehim tal-proċess tal-bijotransformazzjoni tagħhom, li jivvalutaw it-tottikità tagħhom, li jivvalutaw L-effikaċja, u aspetti oħra . Fil-proċess tas-sinteżi tad-droga, il-kromatografija tal-kolonna tista 'tintuża wkoll biex tissepara u tippurifika l-intermedji, u tipprovdi appoġġ qawwi għall-ottimizzazzjoni tas-sinteżi tad-droga .

Applikazzjoni fil-monitoraġġ ambjentali

 

Bl-iżvilupp aċċellerat tal-industrijalizzazzjoni u l-urbanizzazzjoni, il-problemi ta 'tniġġis ambjentali qed isiru dejjem aktar serji . L-applikazzjoni tal-kromatografija tal-kolonna fil-monitoraġġ ambjentali tipprovdi lir-riċerkaturi b'għodod b'saħħithom biex jikxfu u janalizzaw il-proċessi ta' tniġġis fl-ambjent . per eżempju, kolonni tal-kromatografija tal-gass huma komunement użati biex janalizzaw komposti organiċi volatili (voks), Prodotti għall-konsumaturi . Permezz tas-separazzjoni u l-analiżi tal-kolonni tal-kromatografija tal-gass, il-konċentrazzjoni u t-tipi ta 'VOCs fl-arja jistgħu jiġu ddeterminati b'mod preċiż, li jipprovdu bażi xjentifika għall-evalwazzjoni tal-kwalità tal-arja u l-formulazzjoni tal-politiki ambjentali {. barra minn hekk, kolonni tal-kromatografija likwida jintużaw ukoll biex janalizzaw susta Ilma . Il-kolonni tal-kromatografija tal-iskambju tal-joni huma komunement użati biex janalizzaw il-komponenti tal-joni fl-ilma, bħal joni tas-sodju, joni tal-potassju, joni tal-kalċju, eċċ {. Il-konċentrazzjoni u t-tipi ta 'dawn il-jonji huma ta' valur kbir biex jifhmu l-istatus tal-kwalità tal-ilma, li jivvalutaw il-grad tat-tniġġis tal-ilma, u l-pjanijiet tat-trattament tal-ilma li qed jiżviluppaw}}}}}}}}

Applikazzjoni fis-Sigurtà tal-Ikel

 

Is-sigurtà tal-ikel hija kwistjoni importanti relatata mas-saħħa u l-istabbiltà soċjali tan-nies . jew jibqgħu f'ammonti eċċessivi, jistgħu joħolqu theddida għas-saħħa tal-bniedem . permezz tas-separazzjoni u l-analiżi tal-kolonni tal-kromatografija likwida, il-kontenut ta 'dawn is-sustanzi ta' ħsara jista 'jiġi ddeterminat b'mod preċiż, u jipprovdi bażi xjentifika għas-superviżjoni tas-sigurtà tal-ikel . Barra Il-kontenut u t-tipi ta 'dawn l-ingredjenti huma ta' valur kbir biex jifhmu t-togħma u l-kwalità tal-ikel .

Applikazzjoni fil-preparazzjoni ta 'materjali standard kimiċi

 

Il-materjali ta 'referenza kimika huma sustanzi importanti użati għall-istrumenti ta' kalibrazzjoni, l-evalwazzjoni ta 'metodi analitiċi, u l-iżgurar tal-eżattezza u l-affidabbiltà tar-riżultati tal-kejl . Il-kromatografija tal-kolonna għandha rwol kruċjali fit-tħejjija ta' materjali ta 'referenza kimika . permezz ta' separazzjoni tal-kromatografija tal-kolonna u purifikazzjoni, l-impuritajiet jistgħu jitneħħew li jiksbu substanzi ta 'purità għolja li jinkisbu li tinkiseb substanza ta' purità għolja li tiltaqa 'ma' internazzjonali li tiltaqa ' Standards . Dawn is-sustanzi ta 'purità għolja għandhom rwol kruċjali fl-istojkjometrija kimika, kontroll tal-kwalità, u aspetti oħra . huma użati ħafna fil-kalibrazzjoni ta' diversi metodi u strumenti analitiċi, li jiżguraw l-eżattezza u l-paragun tar-riżultati ta 'analiżi kimika.}}}}} Barra minn hekk, il-kromatografija kolonna tista' tintuża biex tħejji l-istandards ta 'tħejjija tal-kumplessi ma' komposizzjonijiet speċifiċi u strutturi, li jipprovdu appoġġ qawwi għar-riċerka fil-qasam tal-analiżi kimika .

► Studju tal-Każ 1: Purifikazzjoni ta 'mediċina chiral intermedja bl-użu ta' fażijiet wieqfa chiral

1.1 Sfond

Kumpanija farmaċewtika fittxet li tiżola l-enantiomer (R) ta 'inibitur tal-kinase bbażat fuq triazole (kompost X) għal provi kliniċi . It-taħlita ramemika wriet 50% effikaċja aktar baxxa minħabba l-attività antagonistika (S) -enantiomer .

1.2 Metodoloġija

Fażi Stazzjonarja: ChiralPak AD-H (Amilose Tris- (3, 5- dimethylphenylcarbamate) miksija fuq silika) .

Fażi mobbli: hexane-isopropanol (95: 5, 0 . 1% dietilamina).

Proċedura:

Maħlul 500 mg ta 'kompost racemic X f'2 ml ta' dichloromethane .

Mgħobbi l-kampjun fuq kolonna ta '250 × 10 mm .

Elużi f'1 ml / min, jiġbru 5 ml frazzjonijiet .

Punti misjuba permezz ta 'UV f'254 nm .

1.3 Riżultati

L-ewwel (r) -enantiomer elwit l-ewwel (ħin ta 'żamma: 12 . 3 min), segwit mill-enantiomer (i) (18.7 min).

Rendiment iżolat: 42% (r) -enantiomer, 38% (s) -enantiomer .

Eċċess enantiomeriku (ee): 95% (determinat minn chiral hplc) .

1.4 Sinifikat

L-enantiomer purifikat (R) muri 10- darbiet ogħla fil-vitro, li jiġġustifika l-avvanz tiegħu għall-provi tal-fażi I .

► Studju tal-Każ 2: Analiżi Ambjentali ta 'Idrokarburi Aromatiċi Poliċikliċi (PAHs) f'ħamrija kkontaminata

2.1 Sfond

PAHs, prodotti sekondarji karċinoġeniċi ta 'kombustjoni mhux kompluta, jikkontaminaw il-ħamrija ħdejn siti industrijali . aġenzija regolatorja fittex li tikkwantifika 16-il prijorità PAHs (e {. g {., benzo [a] pyrene) f'sit ta' l-azzar .}}}}}}}}}}}}}}

2.2 Metodoloġija

Preparazzjoni tal-kampjun:

Soxhlet estratt 10 g ta 'ħamrija b'dichloromethane għal 24 siegħa .

Ikkonċentra l-estratt għal 1 ml permezz ta 'evaporazzjoni li ddur .

Kromatografija tal-kolonna:

Fażi Stazzjonarja: ġel tas-silika (10 g, 60–200 malja) .

Fażi mobbli: gradjent hexane-dichloromethane (1 0: 0 sa 0:10) .

Analiżi:

Injetta 1 μl ta 'kull frazzjoni f'GC-MS (mod ta' jonizzazzjoni ta 'l-elettroni) .

2.3 Riżultati

L-irkupri għal 16-il PAHs varjaw minn 82% (naftalina) sa 95% (benzo [g, h, i] perylene) .

Konċentrazzjoni totali tal-PAH: 1,250 ug / kg ('il fuq mil-limitu regolatorju ta' 500 ug / kg) .

Benzo [a] konċentrazzjoni tal-pyrene: 150 ug / kg (limitu karċinoġeniku: 10 ug / kg) .

2.4 Sinifikat

Is-sit ġie kklassifikat bħala prijorità superfund, u kkawża l-isforzi ta 'rimedjazzjoni biex tipproteġi s-saħħa tal-bniedem .

► Studju tal-Każ 3: Sintesi u Purifikazzjoni ta 'Oqfsa Organiċi tal-Metall (MOFs) għall-Ħażna tal-Gass

3.1 Sfond

Zif -8, Mof taż-żingu-imidazolate, juri l-wegħda għal co₂ capture . Madankollu, Synthesis byproducts (e {. g {., ligandi mhux reattiva, ossidu taż-żingu) għandhom jitneħħew biex ottimizza l-porożità .}

3.2 Metodoloġija

Sintesi: Reazzjoni solvotermali ta 'Zn (no₃) ₂ · 6H₂O u 2- Methylimidazole fil-metanol .

Kromatografija tal-kolonna:

Fażi Stazzjonarja: Sephadex LH -20 (Reżina tad-daqs tal-esklużjoni) .

Fażi mobbli: metanol .

Proċedura:

Maħlul 500 mg ta 'zif mhux raffinat -8 f'10 ml ta' metanol .

Mgħobbi l-kampjun fuq kolonna ta '300 × 10 mm .

Elutat f'0 . 5 ml / min, jiġbor 2 ml frazzjonijiet.

Frazzjonijiet immonitorjati permezz ta 'UV-Vis (254 nm) u diffrazzjoni tar-raġġi X tat-trab (PXRD) .

3.3 Riżultati

Frazzjonijiet 10–15 kien fihom Zif -8 (ikkonfermati minn pxrd) .

Żona tal-wiċċ tal-bet: 1,620 m² / g (vs . 1, 200 m² / g għal zif -8) {.

Up₂ing co₂ fi 298 K u 1 bar: 3 . 2 mmol / g (vs . 2.1 mmol / g għal zif -8 mhux purifikati).

3.4 Sinifikat

Il-Purifikat Zif -8 qabeż l-adsorbenti kummerċjali, javvanza l-kandidatura tagħha għal co₂ capture industrijali .

► Studju tal-każ 4: Analiżi forensika ta 'kannabinojdi sintetiċi f'kampjuni ta' mediċini maqbuda

4.1 Sfond

Cannabinoids sintetiċi (e . g ., jwh -018) huma abbużati bħala prodotti "ħwawar" . laboratorju forensiku fittex li jidentifika u jikkwantifika dawn il-komposti fil-materjal tal-pjanti maqbud.

4.2 Metodoloġija

Estrazzjoni:

Ultrasonicat 1 g ta 'materjal tal-pjanti b'10 ml ta' metanol għal 30 minuta .

Iffiltrat u kkonċentrat l-estratt għal 1 ml .

Kromatografija tal-kolonna:

Fażi Stazzjonarja: C18 Silica b'fażi maqluba (500 mg) .

Fażi Mobbli: Methanol-Water (80:20) .

Analiżi:

Injettat 5 μl tal-frazzjoni purifikata f'LC-MS / MS (modalità MRM) .

4.3 Riżultati

Jinstab JWh -018 fi 12 . 5 mg / g (limitu ta 'skoperta: 0.1 mg / g).

Identifikaw żewġ metaboliti (jwh -018 n - (5- hydroxypentyl) u jwh -018 aċidu karbossiliku) permezz ta 'MS / MS frammentazzjoni .

Riżultati kkonfermati permezz ta 'paragun ma' standards awtentiċi .

4.4 Sinifikat

Is-sejbiet appoġġaw il-prosekuzzjonijiet kriminali u għarraf il-konsulenzi tas-saħħa pubblika dwar ir-riskji kannabinojdi sintetiċi .

It-tags Popolari: Kromatografija tal-Kolonna tal-Kimika, Manifatturi tal-Kromatografija tal-Kolonna tal-Kimika tal-Kimika, Fornituri, Fabbrika